- Kas ir gravimetriskā analīze?
- -Gravimetrijas veidi
- Tiešā
- Netieša
- -Nokrīt
- Būtiskās funkcijas
- Augsta tīrība
- Zināms sastāvs
- Stabilitāte
- Augsta molekulmasa
- Zema šķīdība
- Lielas daļiņas
- Gravimetrijas metodes
- Nokrišņi
- Elektrogravimetrija
- Gaistošana
- Mehāniska vai vienkārša
- Termogravimetrija
- Lietojumprogrammas
- Analīzes piemērs
- Fosfīti
- Svins
- Kalcijs
- Niķelis
- Atsauces
Gravimetrija ir galvenais filiāle analītiskajā ķīmijā, kas sastāv no vairākām metodēm, kuru stūrakmens kopīgs, ir masu mērījumu. Masas var izmērīt neskaitāmos veidos: tieši vai netieši. Lai sasniegtu šādus būtiskus mērījumus, svari; Gravimetrija ir sinonīms masai un svariem.
Neatkarīgi no izvēlētā ceļa vai procedūras masu iegūšanai signāliem vai rezultātiem vienmēr jāatspoguļo analizējamās vielas vai interesējošās sugas koncentrācija; pretējā gadījumā gravimetrijai nebūtu analītiskas vērtības. Tas būtu līdzvērtīgi apgalvojumam, ka komanda strādāja bez detektora un joprojām bija uzticama.
Vecs svars, kas sver dažus ābolus. Avots: Pxhere.
Augšējā attēlā ir parādīta veca skala ar dažiem āboliem uz tās ieliektās plāksnes.
Ja ābolu masu noteiktu ar šo skalu, mums būtu kopējā vērtība, kas ir proporcionāla ābolu skaitam. Tagad, ja tie tiktu nosvērti atsevišķi, katra masas vērtība atbilstu katra ābola daļiņām; tā olbaltumvielu, lipīdu, cukura, ūdens, pelnu saturs utt.
Pašlaik nav gravimetriskas pieejas. Bet pieņemsim, ka līdzsvars varētu būt ārkārtīgi specifisks un selektīvs, atstājot novārtā citas ābolu sastāvdaļas, vienlaikus sverot tikai interesējošo.
Pielāgojot šo idealizēto skalu, sverot ābolu, varēja tieši noteikt, cik liela tā masa atbilst noteiktam olbaltumvielu vai tauku veidam; cik daudz ūdens tas uzkrāj, cik visi tā oglekļa atomi sver utt. Tādā veidā gravimetriski tiktu noteikts ābolu uztura sastāvs.
Diemžēl nav mēroga (vismaz šodien), kas to varētu izdarīt. Tomēr ir īpašas metodes, kas ļauj fiziski vai ķīmiski atdalīt ābolu sastāvdaļas; un tad, un, visbeidzot, nosver tos atsevišķi un izveido kompozīciju.
Kas ir gravimetriskā analīze?
Aprakstīts ābolu piemērs, kad analizējamās vielas koncentrāciju nosaka, izmērot masu, par kuru mēs runājam, no gravimetriskās analīzes. Šī analīze ir kvantitatīva, jo tā sniedz atbildi uz jautājumu “cik tur ir?” attiecībā uz analizējamo vielu; bet viņš uz to neatbild, izmērot apjomus vai starojumu vai siltumu, bet gan masas.
Reālajā dzīvē paraugi nav tikai āboli, bet praktiski jebkura veida vielas: gāze, šķidrs vai ciets. Tomēr neatkarīgi no šo paraugu fiziskā stāvokļa jābūt iespējai no tiem iegūt izmērāmu masu vai atšķirību; kas būs tieši proporcionāls analizējamās vielas koncentrācijai.
Ja saka, ka no parauga "ekstrahē masu", tas nozīmē nogulsnes, kas sastāv no savienojuma, kas satur analizējamo vielu, tas ir, pats par sevi.
Atgriežoties pie āboliem, lai gravimetriski izmērītu to komponentus un molekulas, katram no tiem ir nepieciešams iegūt nogulsnes; nogulsnes ūdenim, citas olbaltumvielām utt.
Kad visi ir nosvērti (pēc virknes analītisko un eksperimentālo paņēmienu), tiks sasniegts tāds pats rezultāts kā idealizētajā svarā.
-Gravimetrijas veidi
Gravimetriskajā analīzē ir divi galvenie veidi, kā noteikt analizējamās vielas koncentrāciju: tieši vai netieši. Šī klasifikācija ir vispārēja, un no tām iegūst metodes un bezgalīgas īpašas metodes katrai analītei noteiktos paraugos.
Tiešā
Tiešā gravimetriskā analīze ir tāda, kurā analizējamo daudzumu nosaka, vienkārši izmērot masu. Piemēram, ja jūs nosverat savienojuma AB nogulsnes un zinot A un B atomu masas un AB molekulmasu, varat atsevišķi aprēķināt A vai B masu.
Visas analīzes, kas veido nogulsnes, no kuru masas tiek aprēķināta analīta masa, ir tieša gravimetrija. Ābolu sastāvdaļu atdalīšana dažādās nogulsnēs ir vēl viens šāda veida analīzes piemērs.
Netieša
Netiešās gravimetriskās analīzēs nosaka masu atšķirības. Šeit tiek veikta atņemšana, kas kvantitatīvi nosaka analīti.
Piemēram, ja vispirms nosver skalas ābolu un pēc tam karsē līdz sausumam (bet bez sadedzināšanas), viss ūdens iztvaiko; tas ir, ābols zaudēs visu mitruma saturu. Žāvētu ābolu atkal nosver, un masu starpība būs vienāda ar ūdens masu; tāpēc ūdens ir kvantitatīvi noteikts gravimetriski.
Ja analīze būtu vienkārša, būtu jāizstrādā hipotētiska metode, pēc kuras visu ūdeni no ābola varētu atņemt un svēršanai izkristalizēt atsevišķā skalā. Acīmredzot netiešā metode ir vienkāršākā un praktiskākā.
-Nokrīt
Sākumā var šķist, ka nogulsnes ir vienkāršas, taču tas patiešām ir saistīts ar noteiktiem apstākļiem, procesiem, maskējošu un nogulsnējošu līdzekļu izmantošanu utt., Lai varētu to atdalīt no parauga un lai tas būtu nosvērtā stāvoklī labā stāvoklī.
Būtiskās funkcijas
Nokrišņiem jāatbilst virknei raksturlielumu. Daži no tiem ir:
Augsta tīrība
Ja tas nebūtu pietiekami tīrs, piemaisījumu masas uzskatītu par daļu no analizējamās masas. Tāpēc nogulsnes ir jāattīra, mazgājot, pārkristalizējot vai izmantojot kādu citu paņēmienu.
Zināms sastāvs
Pieņemsim, ka nogulsnes var sadalīties šādi:
OLS 3 (s) => MO (s) + CO 2 (g)
Tā notiek, ka nav zināms, cik daudz MCO 3 (metālu karbonāti) ir sadalījies attiecīgajā oksīdā. Tāpēc nogulsnes sastāvs nav zināms, jo tas varētu būt MCO 3 · MO vai MCO 3 · 3MO maisījums utt. Lai to atrisinātu, ir jāgarantē pilnīga MCO 3 sadalīšanās līdz MO, sverot tikai MO.
Stabilitāte
Ja nogulsnes sadalās ultravioletā gaisma, karstums vai saskarē ar gaisu, to sastāvs vairs nav zināms; un tas atkal ir pirms iepriekšējās situācijas.
Augsta molekulmasa
Jo augstāka ir nogulsnes molekulārā masa, jo vieglāk to sver, jo bilances rādījuma reģistrēšanai būs nepieciešami mazāki daudzumi.
Zema šķīdība
Nogulsnēm jābūt pietiekami nešķīstošām, lai tās filtrētu bez lielām komplikācijām.
Lielas daļiņas
Kaut arī tas nav absolūti nepieciešams, nogulsnēm jābūt pēc iespējas kristālētākām; tas ir, tā daļiņu lielumam jābūt pēc iespējas lielākam. Jo mazākas ir tā daļiņas, jo želetināks un koloidāls kļūst, tāpēc nepieciešama lielāka apstrāde: žāvēšana (šķīdinātāja noņemšana) un kalcinēšana (tās masas konstante).
Gravimetrijas metodes
Gravimetrijā ir četras vispārīgas metodes, kas minētas zemāk.
Nokrišņi
Visos apakšsadaļās jau minēts, ka analītē to kvantitatīvi izgulsnē, lai to noteiktu. Paraugu fiziski un ķīmiski apstrādā tā, lai nogulsnes būtu pēc iespējas tīras un piemērotas.
Elektrogravimetrija
Šajā metodē nogulsnes tiek nogulsnētas uz elektrodu virsmas, caur kuru elektroķīmiskajā šūnā tiek nodota elektriskā strāva.
Šo metodi plaši izmanto metālu noteikšanai, jo tie ir nogulsnējušies, tiek aprēķināti to sāļi vai oksīdi un netieši - to masa. Elektrodus vispirms nosver, pirms nonāk saskarē ar šķīdumu, kurā paraugs ir izšķīdis; pēc tam metāls tiek no jauna nosvērts, kad metāls ir nogults uz tā virsmas.
Gaistošana
Gravimetriskās iztvaicēšanas metodēs nosaka gāzu masas. Šīs gāzes rodas no sadalīšanās vai ķīmiskās reakcijas, kurā notiek paraugs, un kuras ir tieši saistītas ar analizējamo vielu.
Tā kā tas ir gāzes, tā savākšanai ir nepieciešams izmantot slazdu. Slazdu, tāpat kā elektrodus, nosver pirms un pēc, tādējādi netieši aprēķinot savākto gāzu masu.
Mehāniska vai vienkārša
Šī gravimetriskā metode būtībā ir fiziska: tā balstās uz maisījumu atdalīšanas paņēmieniem.
Izmantojot filtrus, sietus vai sietus, cietās vielas savāc no šķidras fāzes, un tās tieši nosver, lai noteiktu to cieto sastāvu; piemēram, māla, fekālo atkritumu, plastmasas, smilšu, kukaiņu utt. procentuālais daudzums straumē.
Termogravimetrija
Šī metode, atšķirībā no citām, sastāv no cietas vielas vai materiāla siltumnoturības raksturošanas, ņemot vērā tā masas izmaiņas kā temperatūras funkciju. Karstu paraugu praktiski var nosvērt ar termobilanci, un tā masas zudumus reģistrē, temperatūrai paaugstinoties.
Lietojumprogrammas
Kopumā ir parādīti daži gravimetrijas lietojumi, neatkarīgi no metodes un analīzes:
-Atdala dažādas parauga šķīstošās un nešķīstošās sastāvdaļas.
- Veiciet kvantitatīvu analīzi īsākā laikā, kad nav nepieciešams veidot kalibrēšanas līkni. tiek noteikta masa, un uzreiz ir zināms, cik daudz analizējamās vielas ir paraugā.
-Ne tikai atdala analizējamo vielu, bet arī to attīra.
-Nosaka pelnu un cietās vielas mitruma procentuālo daudzumu. Tāpat ar gravimetrisko analīzi var noteikt tā tīrības pakāpi (ja vien piesārņojošo vielu masa nav mazāka par 1 mg).
-Tas ļauj raksturot cietvielu ar termogrammas palīdzību.
-Cietvielu un nogulsņu apstrāde parasti ir vienkāršāka nekā tilpumu, tāpēc tā atvieglo noteiktas kvantitatīvas analīzes.
-Mācīšanas laboratorijās to izmanto, lai novērtētu studentu sniegumu kalcinēšanas metodēs, svēršanā un tīģeļu lietošanā.
Analīzes piemērs
Fosfīti
Ūdens vidē izšķīdinātu paraugu var noteikt tā fosfītiem, PO 3 3 , ar šādu reakciju:
2HgCl 2 (aq) + PO 3 3- (aq) + 3H 2 O (l) ⇌ Hg 2 Cl 2 (s) + 2H 3 O + (aq) + 2Cl - (aq) + 2PO 4 3- (aq)
Ņemiet vērā, ka Hg 2 Cl 2 izgulsnējas. Ja nosver Hg 2 Cl 2 un aprēķina tā dzimumzīmes, pēc reakcijas stehiometrijas var aprēķināt, cik sākotnēji bija PO 3 3 . Pārpalikums HgCl 2 pievieno pie ūdens parauga šķīduma , lai nodrošinātu, ka visi PO 3 3- reaģē, veidojot nogulsnes.
Svins
Ja, piemēram, svina saturošu minerālu šķeļ skābā vidē, Pb 2+ joni var deponēt kā PBO 2 uz platīna elektroda izmantojot electrogravimetric metodi. Reakcija ir šāda:
Pb 2+ (aq) + 4H 2 O (l) ⇌ PbO 2 (s) + H 2 (g) + 2H 3 O + (aq)
Platīna elektrodu nosver pirms un pēc, un līdz ar to masu PBO 2 nosaka , no kura ar gravimetrisko koeficientu, tiek aprēķināta masu vadībā.
Kalcijs
Kalciju paraugā var nogulsnēt, tā ūdens šķīdumam pievienojot skābeņskābi un amonjaku. Tādā veidā oksalāta anjonu veido lēnām un rada labākas nogulsnes. Reakcijas ir šādas:
2NH 3 (aq) + H 2 C 2 O 4 (aq) → 2NH 4 + (aq) + C 2 O 4 2- (aq)
Ca 2+ (aq) + C 2 O 4 2- (aq) → CaC 2 O 4 (s)
Bet kalcija oksalāts tiek kalcinēts, lai iegūtu kalcija oksīdu, nogulsnes ar precīzāku sastāvu:
CaC 2 O 4 (s) → CaO (s) + CO (g) + CO 2 (g)
Niķelis
Visbeidzot, niķeļa koncentrāciju paraugā var noteikt gravimetriski, izmantojot dimetilglikoksīmu (DMG): organisku nogulsnēšanas līdzekli, ar kuru tas veido helātu, kas izgulsnējas un kam ir raksturīga sarkanīga krāsa. DMG tiek ģenerēts uz vietas:
CH 3 COCOCH 3 (aq) + 2NH 2 OH (aq) → DMG (aq) + 2H 2 O (l)
2DMG (aq) + Ni 2+ (aq) → Ni (DMG) 2 (s) + 2H +
Nosver Ni (DMG) 2, un ar stehiometrisko aprēķinu nosaka, cik daudz niķeļa satur paraugs.
Atsauces
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitatīvā analītiskā ķīmija (piektais izdevums). PEARSON Prentice zāle.
- Hārvijs D. (2019. gada 23. aprīlis). Gravimetrisko metožu pārskats. Ķīmija LibreTexts. Atgūts no: chem.libretexts.org
- 12. nodaļa: Gravimetriskās analīzes metodes. . Atgūts no: web.iyte.edu.tr
- Klods Joders. (2019. gads). Gravimetriskā analīze. Atgūts no: wiredchemist.com
- Gravimetriskā analīze. Atgūts no: chem.tamu.edu
- Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (2019. gada 19. februāris). Gravimetriskās analīzes definīcija. Atgūts no: domaco.com
- Siti Maznah Kabeb. (sf). Analītiskā ķīmija: gravimetriskā analīze. [PDF. Atgūts no: ocw.ump.edu.my
- Sins N. (2012). Izturīga, precīza un precīza jauna gravimetrijas metode zelta noteikšanai: alternatīva uguns noteikšanas metodei. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.