- Pamati
- Reakcijas
- Vispārējā procedūra
- Nātrija tiosulfāta sagatavošana
- Cietes indikatora sagatavošana
- Nātrija tiosulfāta standartizācija
- Jodometriskā titrēšana
- Lietojumprogrammas
- Atsauces
Jodometriski ir paņēmiens, kas kvantitatīvi volumetriskos analīze oksidējošu aģentu, titrējot vai netiešas joda titrējot. Tas ir viens no visizplatītākajiem redox titriem analītiskajā ķīmijā. Šeit vislielākā interese ir nevis elementārais jods I 2 , bet gan tā jodīda anjoni, I - , kas ir labi reducētāji.
I - spēcīgu oksidētāju klātbūtnē ātri, pilnīgi un kvantitatīvi reaģē, iegūstot elementārā joda daudzumu, kas līdzvērtīgs attiecīgā oksidētāja vai analizējamās vielas daudzumam. Tādējādi, titrējot vai titrējot šo jodu ar redoksa titrantu, parasti nātrija tiosulfātu, Na 2 S 2 O 3 , nosaka analizējamās vielas koncentrāciju.
Visu jodometrisko titrēšanas vai titrēšanas beigu punkts, nepievienojot cieti. Avots: LHcheM caur Wikipedia.
Augšējā attēlā parādīts beigu punkts, ko paredzēts novērot, veicot jodometrisko titrēšanu. Tomēr ir grūti noteikt, kad pārtraukt titrēšanu. Tas notiek tāpēc, ka brūnā krāsa kļūst dzeltenīga, un tā pakāpeniski kļūst bezkrāsaina. Tāpēc cietes indikators tiek izmantots, lai vēl vairāk izceltu šo beigu punktu.
Jodometrija ļauj analizēt dažas oksidētāju sugas, piemēram, ūdeņraža peroksīdus taukos, hipohlorītu komerciālos balinātājos vai vara katjonus dažādās matricās.
Pamati
Atšķirībā no jodimetrijas, jodometrijas pamatā ir I suga - , mazāk jutīga pret nesamērīgu daudzumu vai ciest no nevēlamām reakcijām. Problēma ir tā, ka, lai arī tas ir labs reducētājs, nav indikatoru, kas nodrošinātu jodīda beigu punktus. Tāpēc elementārais jods netiek atstāts ārā, bet gan joprojām ir galvenais jodometrijas punkts.
Jodīdu pievieno pārmērīgi, lai pārliecinātos, ka tas pilnībā reducē oksidējošo vielu vai analizējamās vielas pamata izcelsmes jodu, kas izšķīst ūdenī, reaģējot ar barotnē esošajiem jodīdiem:
I 2 + I - → I 3 -
Tādējādi veidojas trijodīdu sugas I 3 - , kas šķīdumam iekrāso brūnu krāsu (sk. Attēlu). Šī suga reaģē tāpat kā I 2 , tā kā titrējot krāsa izzūd, norādot titrēšanas beigu punktu ar Na 2 S 2 O 3 (attēla labajā pusē).
Šis I 3 - tiek apzīmēts kā reaģējošs tāpat kā I 2 , tāpēc nav nozīmes, kura no abām sugām ir ierakstīta ķīmiskajā vienādojumā; kamēr kravas ir līdzsvarotas. Parasti šis punkts rada neskaidrības pirmreizējiem jodometrijas studentiem.
Reakcijas
Jodometrija sākas ar jodīdu anjonu oksidēšanu, ko attēlo šāds ķīmiskais vienādojums:
A OX + I - → I 3 -
Kur A OX ir oksidējošās sugas vai analizējamā viela, kas jānosaka kvantitatīvi. Tāpēc tā koncentrācija nav zināma. Pēc tam saražoto I 2 novērtē vai piešķir ar nosaukumu:
I 3 - + Turētājs → Produkts + I -
Vienādojumi nav līdzsvaroti, jo to mērķis ir tikai parādīt izmaiņas, kurās notiek jods. No I koncentrācija 3 - ir līdzvērtīga ka no A OX , lai tā tiek noteikta netieši.
Titrantam jābūt zināmai koncentrācijai un kvantitatīvi reducē jodu (I 2 vai I 3 - ). Vispazīstamākais ir nātrija tiosulfāts Na 2 S 2 O 3 , kura titrēšanas reakcija ir:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Ņemiet vērā, ka jodīds atkal parādās un veidojas arī tetrationāta anjons S 4 O 6 2– . Tomēr Na 2 S 2 O 3 nav galvenais standarts. Šī iemesla dēļ pirms tilpuma titrēšanas tā jāstandartizē. To šķīdumus novērtē, izmantojot KIO 3 un KI, kas savā starpā reaģē skābā vidē:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Tādējādi I 3 - jonu koncentrācija ir zināma, tāpēc, lai to standartizētu, to titrē ar Na 2 S 2 O 3 .
Vispārējā procedūra
Katrai analītei, ko nosaka ar jodometriju, ir sava metodika. Tomēr šajā sadaļā aprakstīta vispārīga procedūra šīs tehnikas veikšanai. Nepieciešamie daudzumi un tilpumi būs atkarīgi no parauga, reaģentu pieejamības, stehiometriskajiem aprēķiniem vai būtībā no tā, kā metode tiek veikta.
Nātrija tiosulfāta sagatavošana
Komerciāli šis sāls ir pentahidratētā veidā, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. Vispirms destilētajam ūdenim, ar kuru tiks pagatavoti jūsu šķīdumi, jābūt vārītam, lai tiktu izvadīti mikrobi, kas to oksidē.
Tāpat tiek pievienots tāds konservants kā Na 2 CO 3 , lai, nonākot saskarē ar skābu vidi, tas atbrīvotu CO 2 , kas izspiež gaisu un neļauj skābeklim traucēt, oksidējot jodīdus.
Cietes indikatora sagatavošana
Jo vairāk atšķaidītu cieti koncentrācija, jo mazāk intensīva rezultātā tumši zilā krāsā būs, ja saskaņots ar I 3 - . Tādēļ neliels daudzums (apmēram 2 grami) izšķīst viena litra verdoša destilēta ūdens tilpumā. Šķīdumu maisa, līdz dzidrs.
Nātrija tiosulfāta standartizācija
Kad Na 2 S 2 O 3 ir sagatavots, tas tiek standartizēts. Noteiktu daudzumu KIO 3 ievieto Erlenmeijera kolbā ar destilētu ūdeni un pievieno lieko KI. Tilpums 6 M HCl pievieno šajā kolbā, un tas ir nekavējoties titrējot ar Na 2 S 2 O 3 šķīduma .
Jodometriskā titrēšana
Lai standartizētu Na 2 S 2 O 3 vai jebkuru citu titrantu, veic jodometrisko titrēšanu. Gadījumā, ja analizējamās vielas, nevis pievienojot HCl, H 2 SO 4 tiek izmantots . Daži analizējamo nepieciešams laiks, lai oksidētu I - . Šajā laika posmā kolbu pārklāj ar alumīnija foliju vai atstāj stāvēt tumsā, lai gaisma neizraisītu nevēlamas reakcijas.
Pēc titrēšanas I 3 - brūnais šķīdums pakāpeniski kļūst dzeltenīgs, norādot punktu, lai pievienotu dažus mililitrus cietes indikatora. Tūlīt izveidosies tumši zils cietes-joda komplekss. Ja pievieno agrāk, augstā koncentrācija I 3 - varētu pasliktināt cieti un indikators nedarbojas.
Jodometriskās titrēšanas patiesais beigu punkts parāda zilu krāsu, kaut arī gaišāku, līdzīgu šim joda-cietes šķīdumam. Avots: Voicu Dragoș
Turpiniet pievienot Na 2 S 2 O 3, līdz tumši zilā krāsa izgaismojas tāpat kā iepriekš redzamajā attēlā. Tieši tad, kad šķīdums iegūst gaiši violetu krāsu, titrēšanu pārtrauc un pievieno citus Na 2 S 2 O 3 pilienus, lai pārbaudītu precīzu brīdi un tilpumu, kad krāsa pilnībā izzūd.
Lietojumprogrammas
Jodometriskos titrējumus bieži izmanto, lai noteiktu ūdeņraža peroksīdus taukos; hipohlorīta anjoni no komerciāliem balinātājiem; skābeklis, ozons, broms, nitrīti, jodāti, arsēna savienojumi, perjodāti un sēra dioksīda saturs vīnos.
Atsauces
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitatīvā analītiskā ķīmija. (piektais izd.). PEARSON Prentice zāle.
- Wikipedia. (2020). Jodometrija. Atgūts no: en.wikipedia.org
- Profesors SD Brauns. (2005). Nātrija tiosulfāta standartšķīduma un
- Hipohlorīta noteikšana komerciālā balinātāja izstrādājumā. Atgūts no: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (sf). Jodometrija un jodimetrija. Federikas tīmekļa apguve. Atgūts no: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Satura un valodas integrētās mācīšanās (CLIL) materiāli ķīmijā un angļu valodā: Jodometriskās titrēšanas. Skolotāju materiāli. Atgūts no: diposit.ub.edu