- Analīta kvalitatīvā un kvantitatīvā analīze
- Kvantitatīvās analīzes posmi
- Analītu paraugu ņemšana
- Analīta pārveidošana izmērāmā formā
- Mērīšana
- Mērījumu aprēķināšana un interpretācija
- Atsauces
Analīts ir ķīmiska suga (joniem, molekulās, polimēru agregātiem), kuru klātbūtne vai koncentrācijas ir vēlama uzzināt ķīmiskajā mērīšanas procesā. Runājot par mērīšanas procesu, tas attiecas uz jebkuru no esošajām analītiskajām metodēm - gan klasiskām, gan instrumentālām.
Lai analizētu analizējamo vielu, nepieciešams “ķīmisks palielināmais stikls”, kas ļauj to vizualizēt, lai to identificētu apkārtējā vidē; šī vide ir zināma kā matrica. Ir nepieciešams arī noteikums, kas veidots no standartiem ar zināmām koncentrācijas un reakcijas vērtībām (absorbcijām, spriegumu, strāvu, siltumu utt.).
Avots: Pexels
Klasiskās metodes analizējamās vielas noteikšanai vai kvantitatīvai noteikšanai parasti ir likt tai reaģēt ar citu vielu, kuras sastāvs un koncentrācija ir precīzi zināma. Tas ir salīdzinājums ar standarta vienību (pazīstamu kā titrantu), lai noteiktu caur to analizējamās vielas tīrību.
Kaut arī instrumentālajam, kaut arī viņiem var būt tāds pats klasiskais princips, tie cenšas fizisko reakciju saistīt ar analizējamās vielas koncentrāciju. Starp šīm metodēm mēs varam minēt visā pasaulē: spektroskopiju, kalorimetriju, voltamometriju un hromatogrāfiju.
Analīta kvalitatīvā un kvantitatīvā analīze
Kvalitatīvā analīze ir par elementiem vai vielām, kas atrodas paraugā, identificēšanu, izmantojot īpašu reakciju kopumu. Kvantitatīvās analīzes mērķis ir noteikt, cik daudz konkrētas vielas ir paraugā.
Noteikto vielu bieži sauc par vēlamo sastāvdaļu vai analīti, un tā var veidot nelielu vai lielu pārbaudītā vai analizētā parauga daļu.
Ja analizējamā viela ir vairāk nekā 1% no parauga, to uzskata par galveno sastāvdaļu; lai gan, ja tas veido no 0,01 līdz 1%, to uzskata par nelielu parauga sastāvdaļu. Un, ja viela veido mazāk nekā 0,01% no parauga, analizējamo vielu uzskata par mikroelementu.
Kvantitatīvo analīzi var balstīt uz ņemtā parauga lielumu, un analīzes parasti var sadalīt šādi:
- makro, ja parauga svars ir lielāks par 0,1 g
-Simimicro, ar paraugiem no 10 līdz 100 mg
-Micro, ar paraugiem no 1 līdz 10 mg
-Ultramicro, tie ir saistīti ar mikrogramu lieluma paraugu izmantošanu (1 μg = 10 -6 g)
Kvantitatīvās analīzes posmi
Parauga kvantitatīvā analīze sastāv no četriem posmiem:
-Atlase
- Pārvērtiet analizējamo vielu piemērotā formā tās mērīšanai
-Mērīšana
-Mērījumu aprēķināšana un interpretācija.
Analītu paraugu ņemšana
Izvēlētajam paraugam jābūt tā materiāla reprezentatīvam, no kura tas tika iegūts. Tas nozīmē, ka materiālam jābūt pēc iespējas viendabīgam. Tāpēc parauga sastāvam jāatspoguļo materiāla, no kura tas tika ņemts, sastāvs.
Ja paraugs tiek izvēlēts ar pienācīgu rūpību, tajā atrodamās analizējamās vielas koncentrācija būs tā, kas ir pētāmā materiāla koncentrācijā.
Paraugs sastāv no divām daļām: analizējamās vielas un matricas, kurā iegremdējamā ir analizējamā viela. Vēlams, lai analīzē izmantotā metodika pēc iespējas novērstu matricā esošo vielu traucējumus.
Materiālam, kurā tiks analizēta analizējamā viela, var būt dažāda rakstura; piemēram: šķidrums, ieža daļa, augsnes daļa, gāze, asins vai citu audu paraugs utt. Tātad parauga ņemšanas metode var atšķirties atkarībā no materiāla rakstura.
Ja šķidrums jāanalizē, paraugu ņemšanas sarežģītība būs atkarīga no tā, vai šķidrums ir viendabīgs vai neviendabīgs. Tāpat šķidruma parauga ņemšanas metode ir atkarīga no mērķiem, kurus paredzēts attīstīt pētījumā.
Analīta pārveidošana izmērāmā formā
Pirmais solis šajā kvantitatīvās analītiskās metodes izmantošanas posmā ir parauga izšķīdināšana. Šim nolūkam izmantotā metode mainās atkarībā no pētāmā materiāla rakstura.
Lai gan katrs materiāls var radīt specifisku problēmu, paraugu izšķīdināšanai tiek izmantotas divas visizplatītākās metodes:
-Ārstēšana ar stiprām skābēm, piemēram, sērskābi, sālsskābi, slāpekļa vai perhlorskābi
- Kausēšana skābā vai bāziskā plūsmā, kam seko apstrāde ar ūdeni vai skābi.
Pirms analizējamās vielas koncentrācijas noteikšanas paraugā ir jāatrisina traucējumu problēma. Tos var radīt vielas, kas pozitīvi reaģē uz reaģentiem, ko izmanto analizējamās vielas noteikšanā, un tas var izraisīt kļūdainus rezultātus.
Arī traucējumi var būt tik lieli, ka tie novērš analizējamās vielas reakciju ar reaģentiem, ko izmanto tā noteikšanā. Traucējumus var novērst, mainot to ķīmisko raksturu.
Analīti arī atdala no traucējumiem, izstarojot traucējumus, katrā gadījumā izmantojot īpašus reaģentus.
Mērīšana
Šo soli var veikt ar fizikālām vai ķīmiskām metodēm, kurās analizētajai vielai veic specifiskas vai selektīvas reakcijas. Tajā pašā laikā standartšķīdumus apstrādā tādā pašā veidā, ļaujot noteikt analizējamās vielas koncentrāciju, salīdzinot.
Daudzos gadījumos ir jāizmanto instrumentālās metodes, kas paredzētas vielu ķīmiskās analīzes problēmu risināšanai, piemēram: absorbcijas spektroskopija, liesmas fotometrija, gravimetrija utt. Šo metožu izmantošana ļauj identificēt analizējamās vielas klātbūtni paraugā un to kvantitatīvi noteikt.
Kvantitatīvās instrumentālās analīzes laikā jāsagatavo zināmas koncentrācijas (standarti vai standarti) šķīdumi, kuriem reakcija tiek noteikta, piemērojot metodi kalibrēšanas līknes izveidošanai (kas kalpo kā “ķīmiskais noteikums”). .
Ir svarīgi noformēt un izmantot piemērotas sagataves, kas var sniegt informāciju par iespējamām analīzē pieļautajām kļūdām, un par minimālo analizējamās vielas daudzumu, ko var noteikt ar izmantoto metodi.
Blanki sniedz informāciju par reaģentu kvalitāti un izmantoto metodiku.
Mērījumu aprēķināšana un interpretācija
Kad rezultāti ir iegūti, viņi sāk savu statistisko analīzi.
Sākumā tiek aprēķināts rezultātu vidējais, kā arī standarta novirze, izmantojot atbilstošo metodoloģiju. Pēc tam tiek aprēķināta metodes piemērošanas kļūda, un, salīdzinot to ar statistikas tabulām, tiek noteikts, vai kļūda, kas iegūta analīta koncentrācijas rezultātu iegūšanā, nepārsniedz pieļaujamās robežas.
Atsauces
- Day, RA un Underwood, AL (1986). Kvantitatīvā analītiskā ķīmija. 5 ta izdevums. Apgāda Pearson Prentice Hall izdošana.
- 3. nodaļa: Analītiskās ķīmijas vārdnīca. . Atgūts no: agora.cs.wcu.edu
- Koncepcijas. nd) Analīta ķīmiskā koncepcija. Atgūts no: 10conceptos.com
- Prof. Oyola R. Martínez. (2016). Analītiskā ķīmija. . Atgūts no: uprh.edu
- Dentons R. Brauns. (2016. gada 1. aprīlis). Ķīmiskā analīze. Encyclopædia Britannica. Atgūts no: britannica.com