GĀZU HROMATOGRĀFIJA: KĀ TĀ DARBOJAS, VEIDI, DAĻAS, LIETOJUMI - ĶĪMIJA - 2025

Gāzu hromatogrāfija (GC) ir noderīgs analīzes metode atdalīšanai un analizējot maisījuma sastāvdaļu. To sauc arī par gāzu un šķidrumu sadalīšanas hromatogrāfiju, kas, kā redzēsim vēlāk, ir vispiemērotākā, lai atsauktos uz šo paņēmienu.

Daudzās zinātniskās dzīves jomās tas ir neaizstājams līdzeklis laboratorijas pētījumos, jo tā ir destilācijas torņa mikroskopiskā versija, kas spēj radīt augstas kvalitātes rezultātus.

Avots: Gabriel Bolívar

Kā norāda nosaukums, tā funkciju attīstīšanai izmanto gāzes; precīzāk, tie ir mobilā fāze, kas pārvadā maisījuma sastāvdaļas.

Šī nesējgāze, kas vairumā gadījumu ir hēlijs, izplūst caur hromatogrāfijas kolonnas iekšpusi, tajā pašā laikā visas sastāvdaļas galu galā atdalās.

Citas šim nolūkam izmantotās nesējgāzes ir slāpeklis, ūdeņradis, argons un metāns. To izvēle būs atkarīga no analīzes un detektora, kas pievienots sistēmai. Organiskajā ķīmijā viens no galvenajiem detektoriem ir masas spektrofotometrs (MS); tāpēc tehnika iegūst CG / EM nomenklatūru.

Tādējādi ne tikai tiek atdalītas visas maisījuma sastāvdaļas, bet ir zināmas arī to molekulmasas, un no turienes - to identifikācija un kvantitatīvā noteikšana.

Visi paraugi satur savas matricas, un, tā kā hromatogrāfija to var "noskaidrot" izpētei, tas ir bijis nenovērtējams palīgs analītisko metožu attīstībā un attīstībā. Un turklāt kopā ar daudzdaļīgiem instrumentiem tā darbības jomu varētu palielināt līdz neparedzētiem līmeņiem.

Kā darbojas gāzu hromatogrāfija?

Kā šī tehnika darbojas? Kustīgā fāze, kuras maksimālais sastāvs ir nesējgāzes sastāvs, izvelk paraugu caur hromatogrāfijas kolonnas iekšpusi. Šķidrā parauga iztvaikošanai, un, lai to nodrošinātu, tā sastāvdaļām jābūt ar augstu tvaika spiedienu.

Tādējādi nesējgāze un gāzveida paraugs, kas iztvaicēts no sākotnējā šķidrā maisījuma, veido kustīgo fāzi. Bet kāda ir stacionārā fāze?

Atbilde ir atkarīga no kolonnas veida, ar kuru komanda strādā vai pieprasa analīzi; un faktiski šī stacionārā fāze nosaka apskatītā CG veidu.

Atdalīšana

Centrālais attēls vienkāršā veidā attēlo komponentu atdalīšanas darbību kolonnā CG.

Nesējgāzes molekulas tika izlaistas, lai tās netiktu sajauktas ar iztvaicētā parauga molekulām. Katra krāsa atbilst atšķirīgai molekulai.

Stacionārā fāze, lai arī šķiet, ka tā ir oranža sfēra, faktiski ir plāna šķidruma plēve, kas mitrina kolonnas iekšējās sienas.

Katra molekula minētajā šķidrumā izšķīdīs vai sadalīsies atšķirīgi; tie, kas ar to mijiedarbojas visvairāk, tiek atstāti, un tie, kas to nedara, virzās uz priekšu ātrāk.

Līdz ar to notiek molekulu atdalīšana, kā to parāda krāsainie punkti. Pēc tam tiek teikts, ka purpursarkani punktiņi vai molekulas vispirms izies, bet zilie iznāks pēdējie.

Vēl viens veids, kā pateikt iepriekš teikto, ir šāds: molekulai, kas vispirms iziet, ir īsākais aiztures laiks (T _R ).

Tādējādi, var noteikt šīs molekulas ir tiešā salīdzinājumā ar to T _R . Kolonnas efektivitāte ir tieši proporcionāla tās spējai atdalīt molekulas ar līdzīgu afinitāti stacionārajai fāzei.

Noteikšana

Kad atdalīšana ir pabeigta, kā parādīts attēlā, punkti izbuks un tiks atklāti. Šim nolūkam detektoram jābūt jutīgam pret traucējumiem vai fizikālām vai ķīmiskām izmaiņām, ko rada šīs molekulas; un pēc tam tas atbildēs ar signālu, kas tiek pastiprināts un attēlots caur hromatogrammu.

Tieši hromatogrammās var analizēt signālus, to formas un augstumu kā laika funkciju. Krāsaino punktu paraugam vajadzētu radīt četrus signālus: vienu purpursarkanām molekulām, vienu zaļajam, otru sinepju krāsām un pēdējo signālu ar augstāku T _R zilajiem.

Pieņemsim, ka kolonna ir slikta un nevar pareizi atdalīt zilganas un sinepju krāsas molekulas. Kas notiktu? Šajā gadījumā iegūtu nevis četras eluēšanas joslas, bet trīs, jo pēdējās divas pārklājas.

Tas var notikt arī tad, ja hromatogrāfija tiek veikta pārāk augstā temperatūrā. Kāpēc? Jo augstāka temperatūra, jo lielāks ir gāzveida molekulu migrācijas ātrums un jo zemāka ir to šķīdība; un tāpēc tā mijiedarbība ar stacionāro fāzi.

Veidi

Būtībā ir divu veidu gāzu hromatogrāfija: CGS un CGL.

CGS

CGS ir gāzu cietās hromatogrāfijas akronīms. To raksturo tas, ka šķidras vietā ir cieta stacionārā fāze.

Cietajai vielai jābūt porām ar diametru, kuru kontrolē molekulu aizturēšana, migrējot caur kolonnu. Šī cietviela parasti ir molekulārie sieti, piemēram, ceolīti.

To lieto ļoti specifiskām molekulām, jo ​​CGS parasti saskaras ar vairākām eksperimentālām komplikācijām; piemēram, cietā viela var neatgriezeniski saglabāt vienu no molekulām, pilnībā mainot hromatogrammu formu un to analītisko vērtību.

CGL

CGL ir gāzu un šķidrumu hromatogrāfija. Tieši šāda veida gāzu hromatogrāfija aptver lielāko daļu visu lietojumu, un tāpēc tā ir lietderīgāka no abiem veidiem.

Faktiski CGL ir sinonīms gāzu hromatogrāfijai, kaut arī nav norādīts, par kuru runā. Turpmāk tiks pieminēts tikai šāda veida CG.

Gāzu hromatogrāfa daļas

Avots: nav sniegts mašīnlasāms autors. Dz pieņēma (pamatojoties uz autortiesību pretenzijām). , izmantojot Wikimedia Commons

Gāzes hromatogrāfa daļu vienkāršota shēma ir parādīta iepriekš redzamajā attēlā. Ņemiet vērā, ka var regulēt nesējgāzes plūsmas spiedienu un plūsmu, kā arī kolonnas, kas silda kolonnu, temperatūru.

No šī attēla jūs varat apkopot CG. No cilindra plūst He straume, kuras atkarībā no detektora viena daļa tiek novirzīta uz to, bet otra - uz inžektoru.

Injektorā ievieto mikrošļirci, ar kuru tūlīt (nevis pakāpeniski) izdalās parauga tilpums µL.

Siltumam no krāsns un inžektora jābūt pietiekami lielam, lai paraugs uzreiz iztvaikotu; ja vien tieši neievada gāzveida paraugu.

Tomēr temperatūra arī nevar būt pārāk augsta, jo tā varētu iztvaikot šķidrumu kolonnā, kas darbojas kā nekustīga fāze.

Kolonna ir iesaiņota kā spirāle, kaut arī tai var būt arī U forma. Tā kā paraugs pārvietojas pa visu kolonnas garumu, tā nonāk detektorā, kura signāli tiek pastiprināti, tādējādi iegūstot hromatogrammas.

Kolonna

Tirgū ir bezgalīga katalogi ar vairākām iespējām hromatogrāfijas kolonnām. To izvēle būs atkarīga no atdalāmo un analizējamo komponentu polaritātes; ja paraugs ir apolārs, tad izvēlas kolonnu ar nekustīgu fāzi, kas ir vismazāk polārā.

Kolonnas var būt pildītas vai kapilāras. Centrālā attēla kolonna ir kapilārā, jo nekustīgā fāze aptver tā iekšējo diametru, bet ne visu tā iekšpusi.

Iesaiņotajā kolonnā viss interjers ir piepildīts ar cietu vielu, kas parasti ir ugunsmūra ķieģeļu putekļi vai diatomīta augsne.

Tās ārējais materiāls sastāv no vara, nerūsējošā tērauda vai pat no stikla vai plastmasas. Katram no tiem ir savas atšķirīgās īpašības: tā izmantošanas veids, garums, sastāvdaļas, kuras vislabāk izdodas atdalīt, optimālā darba temperatūra, iekšējais diametrs, uz cietās atbalsta cietās vielas adsorbētās stacionārās fāzes procentuālais sastāvs utt.

Detektors

Ja kolonna un krāsns ir GC sirds (vai nu CGS, vai CGL), detektors ir tās smadzenes. Ja detektors nedarbojas, nav jēgas atdalīt parauga sastāvdaļas, jo jūs nezināsit, kas tie ir. Labam detektoram jābūt jutīgam pret analizējamās vielas klātbūtni un jāreaģē uz lielāko daļu sastāvdaļu.

Viens no visbiežāk izmantotajiem ir siltumvadītspēja (TCD), tas reaģēs uz visiem komponentiem, kaut arī ne ar tādu pašu efektivitāti kā citi detektori, kas paredzēti īpašam analītu kopumam.

Piemēram, liesmas jonizācijas detektors (FID) ir paredzēts ogļūdeņražu vai citu organisko molekulu paraugiem.

Lietojumprogrammas

-Gāzes hromatogrāfa nevar trūkt kriminālistikas vai kriminālizmeklēšanas laboratorijā.

-Farmaceitiskajā rūpniecībā to izmanto kā kvalitātes analīzes rīku piemaisījumu meklēšanai saražoto zāļu partijās.

-Palīdz noteikt un kvantitatīvi noteikt zāļu paraugus, vai arī ļauj veikt analīzes, lai pārbaudītu, vai sportistam ir izdarīts lepojums.

-To izmanto, lai analizētu halogēno savienojumu daudzumu ūdens avotos. Tāpat pesticīdu piesārņojuma līmeni var noteikt no augsnēm.

-Analizējiet taukskābju profilu dažādu izcelsmi paraugiem neatkarīgi no tā, vai tie ir dārzeņi vai dzīvnieki.

-Pārveidojot biomolekulas gaistošos atvasinājumos, tās var izpētīt ar šo paņēmienu. Tādējādi var pētīt spirtu, tauku, ogļhidrātu, aminoskābju, enzīmu un nukleīnskābju saturu.

Atsauces

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitatīvā analītiskā ķīmija. Gāzu un šķidrumu hromatogrāfija. (Piektais izd.). PEARSON Prentice zāle.
2. Carey F. (2008). Organiskā ķīmija. (Sestais izdevums). Mc Graw Hill, 577.-578. Lpp.
3. Skogs DA & West DM (1986). Instrumentālā analīze. (Otrais izdevums). Starptautiskais.
4. Wikipedia. (2018). Gāzu hromatogrāfija. Atgūts no: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (2018. gada 30. jūnijs). Gāzu hromatogrāfija. Ķīmija LibreTexts. Atgūts no: chem.libretexts.org
6. Šefīldas Hallama universitāte. (sf). Gāzu hromatogrāfija. Atgūts no: mācību.shu.ac.uk